由三部分组成:1000ml两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、(带刻度)分液漏斗、连接氮气流入口、为二氧化硫气体导出口、接收瓶以及磁力搅拌器及电热套等组成。
测定方法:取药材或饮片细粉约10g
(如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量,但不少于2g)
精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml(应加水到没过氮气导气管的下端),取6mol/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管,将冷凝管的上口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口。开通氮气,调节适宜的气体流量(氮气流速约为0.2L/min,到蒸馏瓶内有气泡均匀排出)。打开带刻度分液漏斗的活塞,使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热到沸,并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,到吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不全消褪,并将滴定结果用试验校正。每1ml的碘滴定液(0.01mol/L)相当于0.6406mg的SO2。
按下式计算:
(A-B)×C×0.032×1000
X= ————————————
W
式中:A为供试品消耗碘滴定液的体积ml;
B消耗碘滴定液的体积ml;
C为碘滴定液浓度0.01mol/L;
W为供试品的重量g;
0.032为每1ml碘滴定液(1mol/L)相当的二氧化硫的重量。
二氧化硫残留量测定装置